Narkotikų vertinimo fiziniai metodai

Toliau pateikiami kai kurie fizinio narkotikų vertinimo metodai:

a) Užsienio medžiagos:

Užsienio medžiagos yra medžiaga, kurią sudaro bet kuris iš šių elementų:

i) vaistų augalinės medžiagos ar medžiagos dalys, kurios nėra nurodytos su atitinkamam augalinės medžiagos kiekiui.

ii) bet kuris organizmo organizmas, dalis ar produktas, išskyrus nurodytą atitinkamos augalinės medžiagos specifikacijoje ir aprašyme.

iii) Mineraliniai priedai, kurie nėra prilipę prie vaistinių augalų medžiagų, pvz., dirvožemio, akmenų, smėlio ir dulkių

iv) Pelėsių, vabzdžių ar kitų gyvūnų užteršimas.

Metodas:

Tiksliai pasverkite 100–500 g originalo mėginio ir padėkite jį plonu sluoksniu. Patikrinkite mėginį be akies arba naudodami 6X objektyvą ir pašalinkite pašalines organines medžiagas rankiniu būdu, kiek įmanoma. Pasverkite ir nustatykite pašalinių organinių medžiagų procentinę dalį nuo išgauto vaisto masės. Naudokite didžiausią bandinio kiekį šiurkščiams ar dideliems vaistams.

b) Optinis sukimasis:

Optinis sukimas nurodomas α, tai yra kampas, per kurį poliarizacijos plokštuma pasukama, kai poliarizuota šviesa kerta skysčio sluoksnį. Sukimas gali būti pagal laikrodžio rodyklę arba į dešinę (dekstroravimas) arba prieš laikrodžio rodyklę arba į kairę (kraujavimas) ir atitinkamai pažymėtas kaip + ve ir neigiamas. Rotacija paprastai tiriama natrio D linijos bangos ilgiu 19, 5 - 20, 5 0 C temperatūroje, ant sluoksnio, kurio storis yra dm.

c) lydymosi temperatūra:

Sausai smulkiai miltelių pavidalo medžiaga, esant sumažintam slėgiui, pernešama į sausą kapiliarinį mėgintuvėlį, palietus maždaug 4-6 mm aukštį. lėtai kaitinkite tinkamą skystį, kaip minėta aukščiau, nuolat maišant. Įstatykite termometro lemputę, panardintą į skystį, kad gradacija būtų labai aiški. Prie šio termometro pritvirtinkite mėgintuvėlį, kuriame yra medžiaga, ir stebėkite, ar su termometru gerai prižiūrėsite akis. Atkreipkite dėmesį į temperatūrą, kurioje vyksta mėginio suskystinimas.

Paprastai termometras kalibruojamas pagal korekcijos vertę:

t c = 0, 00016 n (t s - d ):

tc = korekcijos vertė, pridedama prie stebimos temperatūros.

T s = vidutinė atsiradusios kolonos temperatūra standartizacijos metu.

t d = vidutinė atsirandančios kolonėlės temperatūra tuo metu, kai buvo užregistruota lydymosi temperatūra.

n = ° C, kurį eksponuoja kolonėlė, skaičius.

d) pelenų vertės:

Pelenų vertės yra naudingos nustatant neapdorotų vaistų, ypač miltelių, kokybę ir grynumą. Daržovių žolelių pelenų šalinimo tikslas yra pašalinti visas organinės medžiagos pėdsakus, kurie kitu atveju gali trukdyti analizės nustatymui. Deginant neapdorotus vaistus paprastai paliekami pelenai, kuriuos paprastai sudaro karbonatai, fosfatai ir natrio, kalio, kalcio ir magnio silikatai.

Pelenų vertės nustatymas:

i. Iš viso pelenų:

Paimkite apie 2 g arba 3 g tiksliai pasverto žemės paviršiaus, kuris buvo užterštas platina arba silicio indas, anksčiau užsidegęs ir pasvertas. Sklaidykite gruntinį vaistą skaniu lygiu sluoksniu ant indo dugno. Įkvėptas, palaipsniui didinant šilumą, neviršijantį raudoną karštą šilumą, kol jis bus be anglies, atvėsinamas ir pasveriamas.

Jei tokiu būdu nepavyksta gauti anglies neturinčio pelenų, išmetamąsias medžiagas išpilkite karštu vandeniu, likučius surenkite į pelenų mažiau filtravimo popierių, padidinkite likučius ir filtravimo popierių, įpilkite filtrato, išgarinkite sausai ir užsidegite žemoje temperatūroje.

Apskaičiuokite pelenų procentą pagal orą išdžiovintą vaistą. Pavyzdys: Curcuma longa ne daugiau kaip 90%; Glycyrrhiza globra ne daugiau kaip 10, 0%

ii. Rūgštyje netirpūs pelenai:

Visus pelenus virkite penkias minutes 25 ml praskiestos druskos rūgšties, netirpią medžiagą surenkama į Gooch tiglį arba pelenus, kurie yra mažiau filtravimo popieriaus, plaunami karštu vandeniu, užsidega ir pasveriami. Apskaičiuokite rūgštyje netirpių pelenų procentinę dalį pagal orą išdžiovintą vaistą. Senna lapų pavyzdys Ne mažiau kaip 2, 0%; Achyranthes aspera ne daugiau kaip 1, 5%; Curcuma longa ne daugiau kaip 10%; Glycyrrhiza globra Ne daugiau kaip 2, 5%

iii. Vandenyje tirpus pelenai:

Visus pelenus virkite 5 minutes 25 ml vandens; netirpią medžiagą surenkama į Gooch tiglį arba pelenus, kurie yra mažiau filtravimo popieriaus, plaunami karštu vandeniu ir užsiliepsnoja iki pastovios masės esant žemai temperatūrai. Iš pelenų masės atimkite netirpių medžiagų masę; svorio skirtumas reiškia vandenyje tirpius pelenus. Apskaičiuokite vandenyje tirpių pelenų procentinę dalį pagal orą išdžiovintą vaistą.

iv. Sulfatiniai pelenai:

Silicio tiglis 10 min. Pašildomas iki paraudimo, leidžiama atvėsti eksikatoriuose ir pasveriamas. 1 g medžiagos buvo tiksliai pasverta ir perkelta į tiglį. Iš pradžių jis švelniai užsidegė, kol medžiaga buvo kruopščiai sudeginta.

Tada liekana atšaldoma ir sudrėkinama 1 ml koncentruotos sieros rūgšties, švelniai kaitinama, kol baltos dūmai nebebus išsivystę ir užsidegę 800 ± 25 ° C temperatūroje, kol išnyks visos juodosios dalelės. Uždegimas vyko vietoje, apsaugotoje nuo oro srovių.

Tiglui buvo leista atvėsti ir įpilti keli lašai koncentruotos sieros rūgšties ir kaitinami. Uždegtas kaip anksčiau, jam leidžiama atvėsti ir pasverti. Operacija buvo pakartota tol, kol du kartus iš eilės sveria daugiau nei 0, 5 mg. apskaičiuokite sulfatinių pelenų procentinę dalį pagal orą išdžiovintą vaistą.

e) Gavybos vertės:

Neapdorotų vaistų gavybos vertės yra naudingos jų vertinimui, ypač kai vaisto sudedamosios dalys negali būti lengvai apskaičiuojamos kitomis priemonėmis. Be to, šios vertės rodo žaliavoje esančių sudedamųjų dalių pobūdį.

Ekstrakcinių verčių nustatymas:

i) Alkoholyje tirpių ekstraktų:

5 g oro išdžiovinto vaisto, kietai sumaltų milteliais, supilkite 100 ml nurodyto stiprumo alkoholio 24 valandoms uždaroje kolboje. dažnai kratoma per 6 valandas. 18 valandų. Greitai filtruokite, imantis atsargumo priemonių nuo alkoholio praradimo; 25% alkoholyje tirpių ekstraktų išgaruoja, atsižvelgiant į orą išdžiovintą vaistą.

Pavyzdys:

Achyranthes aspera Ne mažiau kaip 4, 0%; Glycyrrhiza globra Ne mažiau kaip 10, 0%.

ii) Vandenyje tirpus ekstraktas:

I metodas:

5 g oro išdžiovinto vaisto, kietai sumaišyto milteliais, supilkite 100 ml chloroformo vandens, kurio stiprumas yra uždaroje kolboje, 24 valandas kratant 6 valandas ir leidžiama stovėti 18 val. Greitai filtruokite, imantis atsargumo priemonių nuo alkoholio praradimo; 25% alkoholyje tirpių ekstraktų išgaruoja, atsižvelgiant į orą išdžiovintą vaistą.

II metodas:

Įdurtoje kolboje įpilama 5–50 ml ƒ vandens 80 ° C temperatūroje. Gerai suplakti ir leisti stovėti 10 minučių; aušinimas iki 15 ° C ir 2 g kieseliguhr; filtravimas. Įpilkite 5 ml filtrato į 7, 5 cm skersmens dervintą garintuvą, išgarinkite tirpiklį vandens vonioje, toliau džiovinkite pusvalandį, galiausiai džiovinkite garų krosnyje 2 valandas ir pasverkite likučius. Apskaičiuokite vandenyje tirpaus ekstrakto procentinę dalį pagal orą išdžiovintą vaistą.

Pavyzdys:

Achyranthes aspera: ne mažiau kaip 18, 0%; Glycyrrhiza globra: ne mažiau kaip 20, 0%

Soksleto aparatas:

Jie yra nuolatinis karšto perkoliacijos procesas. Jie yra naudingi ne tik ekstrahuojant, bet ir nedideliu mastu išskiriant chemines sudedamąsias dalis.

f) Drėgmės kiekis:

Drėgmės kiekis nustatomas taikant šiuos metodus.

i) Džiūvimo praradimas:

Pasverkite stiklinį kamštį, seklią svėrimo indą, kuris buvo išdžiovintas tomis pačiomis sąlygomis, kad būtų galima naudoti nustatymui. Į butelį įpilkite mėginio kiekį, uždenkite jį ir tiksliai pasverkite butelį bei turinį.

Ėminys paskirstomas tolygiai, kaip įmanoma, švelniai švelniai pakratant iki 10 mm gylio. Įdėkite butelį į džiovinimo kamerą (orkaitę ar eksikatorių), nuimkite kamštį ir uždėkite jį į kamerą. Mėginys išdžiovinamas iki pastovaus svorio arba nurodytu laiku ir temperatūroje. Baigus džiovinimą, atidarykite džiovinimo kamerą, nedelsiant uždarykite butelį ir leiskite jam nusausinti iki kambario temperatūros eksikatoriuose. Pasverkite buteliuką ir turinį.

ii) Karl Fischer aparatas:

Tai cheminis vandens kiekio nustatymo metodas.

iii) distiliavimas:

Analizuojamas ėminys dedamas į kolbą kartu su tinkamu vandeniu prisotintu tirpikliu (Toulene, ksilolu, anglies tetrachloridu) ir poringojo indo dalimis ir distiliuotas. Mėginyje esantis vanduo turi didelį dalinį slėgį ir kartu distiliuojasi su tirpikliu, kondensuojantis distiliate kaip nesimaišančio sluoksnio.

iv) dujų chromatografijos metodas:

g) Lūžio rodiklis:

Lūžio rodiklis apibrėžiamas kaip šviesos greičio vakuume santykis su greičiu medžiagoje, ir yra dažnio kampo sinuso santykis su lūžio kampo vieta. Jis matuojamas refraktometru. Lūžio rodiklis pasikeičia, jei tam tikra alyva maišoma su kita alyva. Lūžio rodiklio matavimai yra ypač vertingi lakiųjų aliejų ir stacionariosios alyvos grynumo įvertinimui.

Pavyzdys:

Cassia aliejaus 1, 61 ir cinamono aliejaus 1, 573–1, 600 ir kt.

h) lakiųjų alyvų kiekis:

Distiliavimo metodas (Clevenger aparatas) naudojamas lakiųjų alyvų kiekiui nustatyti. Sveriamas vaistas dedamas į distiliavimo kolbą su vandeniu arba vandens ir glicerino mišiniu ir prijungiamas prie imtuvo, kuris turi vandenį ir prijungtas prie kondensatoriaus. Distiliuojant matuojamas naftos ir vandens kondensatas ir lakiosios alyvos, surinktos į gradiento imtuvą kaip sluoksnis ant vandens.

i) Patinimas indeksas:

Į 25 ml stiklinio kamščio matavimo cilindrą tiksliai pasveriama 1 g augalinės medžiagos. Cilindro vidinis skersmuo turėtų būti apie 16 mm, graduotos dalies ilgis - apie 125 mm, pažymėtas 0, 2 ml dalimis nuo 0 iki 25 ml į viršų.

Įpilkite 25 ml vandens ir kruopščiai kratykite mišinį kas 10 minučių 1 valandą. leidžiama stovėti 3 valandas kambario temperatūroje. Išmatuokite augalinės medžiagos užimamą tūrį ml, įskaitant lipnią gleivę. Apskaičiuokite individualios nustatymo vidutinę vertę.

j) R f vertės:

Plonų sluoksnių chromatografija naudojama vertinant kiekybiškai ir kokybiškai vaistus, Rf vertė nurodo atstumą, kurį nuvažiavo tirpiklis, iki atstumo, kurį tirpiklis nuvažiavo ant plono adsorbento sluoksnio. Junginio R f vertė yra būdinga ir gali būti naudojama komponento atpažinimui lyginant su etaloniniu standartu. Vizualizuotų chromatografinių dėmių intensyvumas gali būti vizualiai palyginamas ir metodas gali būti panaudotas prastesniems ar suklastotiems vaistams pašalinti.

Rf = komponento (tirpalo) nuvažiuotas atstumas / atstumas, kurį nuvilkė tirpiklis

k) spektroskopija:

Tai yra elektromagnetinės spinduliuotės, sugeriančios ar išleidžiamos, matavimas ir interpretavimas, kai mėginio molekulės ar atomai ar jonai pereina iš vienos energijos būsenos į kitą energijos būseną.

i. Ultravioletinė ir matoma spektrofotometrija:

Kai spinduliuotė pereina per tirpalo sluoksnį, kuriame yra sugeriančioji medžiaga, dalis spinduliuotės sugeriasi; iš tirpalo atsirandančios spinduliuotės intensyvumas yra mažesnis nei į jį patekusios spinduliuotės intensyvumas. Absorbcijos dydis išreiškiamas absorbcijos atžvilgiu. A, apibrėžta išraiška

A = log 10 (I 0 / I)

I 0 = į sugeriamąjį sluoksnį einančios spinduliuotės intensyvumas.

I = iš jo išsiskiriančios spinduliuotės intensyvumas.

Absorbcija priklauso nuo sugeriančiosios medžiagos koncentracijos tirpale ir absorbuojamo sluoksnio storio matavimui.

Kad būtų lengviau atlikti atskaitomybę ir būtų lengviau atlikti skaičiavimus, 1 cm storio 1% w / v tirpalo sluoksnio absorbcija yra vertinama pagal formulę:

A (1%, 1 cm) = A / cl

c = Absorbuojančios medžiagos koncentracija, išreikšta procentais w / v.

l = sugeriamojo sluoksnio storis cm.

A (1%, 1 cm) vertė esant tam tikram bangos ilgiui tam tikrame tirpiklyje yra absorbuojančios medžiagos savybė.