Cheminis narkotikų vertinimo metodas
Veikliųjų sudedamųjų dalių nustatymas vaistu cheminiu būdu vadinamas cheminiu įvertinimu.
a) alkaloidų bandymas:
i. Mayer testas:
Bandinio ėminys ir Mayer reagentas (kalio gyvsidabrio jodido tirpalas) suteikia kreminės nuosėdos, alkaloidų buvimas.
ii. Wagner testas:
Bandomasis mėginys ir Wagner reagentas (vandeninis jodo tirpalas) suteikia raudonai rudos nuosėdos.
iii. Dragendorių bandymai:
Bandinio ėminys ir pridėti Dragendorffs reagento (kalio bismuto jodido tirpalas) suteikia rausvai rudos nuosėdos.
iv. „Hagar“ testas:
Bandinio ėminys ir Hager reagentai (sočiųjų pikrico rūgšties tirpalas) suteikia geltonos nuosėdos.
b) Glikozidų bandymas:
i) Saponino glikozidų bandymai: \ t
a. Putų bandymas:
Vaistą intensyviai purtykite vandeniu. Pastebėtos nuolatinės putos.
b. Hemolizinis tyrimas:
Įpilkite vaisto ekstrakto ar sauso miltelių į vieną lašą kraujo ant stiklo. Pasirodo hemolizinė zona.
ii) Antrakinono glikozido bandymas:
a. Borntranger testas:
Vaistai virinami praskiesta sieros rūgštimi, filtruojami ir aušinami. Filtratas ekstrahuojamas chloroformu arba benzenu ir pridedama praskiesto amoniako. Dėl antrakinonų darinio buvimo amoniako sluoksnis tampa rožinis arba raudonas.
iii) širdies glikozidų cheminiai bandymai:
a. Raymondo testas:
Į vaistą įpilkite keletą ml 50% etanolio ir 0, 1 ml 1% m-dinitrobenzeno tirpalo etanolyje. Į šį tirpalą įpilama 2-3 lašai 20% natrio hidroksido tirpalo. Pasirodo violetinės spalvos, tai yra dėl aktyvios metileno grupės buvimo.
b. Teisinis testas:
Į vaistą įpilkite keletą ml piridino ir 2 lašus nitroprussido ir 20% natrio hidroksido tirpalo lašą. Gaminama giliai raudona spalva.
c. Killer killiani testas:
Glikozidas ištirpinamas mišinyje, kuriame yra 1% geležies sulfato tirpalo (5%) ledinės acto rūgšties. Įpilkite vieną ar du lašus koncentruotos sieros rūgšties. Dėl dezoksinio cukraus atsiranda mėlyna spalva.
d. Xanthydrol testas:
Neapdorotas produktas kaitinamas 0, 1-5% Xanthydrol tirpalu ledinėje acto rūgštyje, kurioje yra 1% druskos rūgšties. Raudona spalva atsiranda dėl 2-deoksisugaro buvimo.
e. Baljetinis bandymas:
Paimkite gabalėlį lapo arba storos lapo dalies ir įpilkite natrio picrato reagento. Jei glikozidas yra geltonos arba oranžinės spalvos.
f. Kedde testas:
Glikozidų tirpalas apdorojamas nedideliu Kedde reagento kiekiu (sumaišykite lygius 2% 3, 5 dinitrobenzenkarboksirūgšties tirpalo mentolyje ir 7, 5% vandeniniame KOH tirpale). Mėlynos arba violetinės spalvos, kuri išnyko 1–2 val., Kūrimas rodo, kad yra kardinoloidų.
c) Taninų bandymai:
i. Želatinos tyrimas:
Į tanino tirpalą pridedama želatinos ir natrio chlorido tirpalas. Susidaro balta buferinė spalvos nuosėdos.
ii. „Goldbeater“ odos testas:
Nedidelis aukso plaktuko odos gabalas (membrana, pagaminta iš obuolio žarnyno) yra mirkoma 20% druskos rūgštyje, skiedžiama distiliuotu vandeniu ir įdedama į tanino tirpalą 5 minutes. Odos gabalas plaunamas distiliuotu vandeniu ir laikomas geležies sulfato tirpale. Dėl taninų buvimo odoje atsiranda rudos arba juodos spalvos.
d) Angliavandenių bandymas:
i. Moliško testas:
Į 5 ml mėginio tirpalo mėgintuvėlyje įpilkite 2 lašus molish reagento (5% α-naftoolio tirpalo alkoholyje). Gerai sumaišykite. Įstumkite mėgintuvėlį ir leiskite maždaug 3 ml koncentruoto H 2 SO 4 tekėti į šoninį vamzdelį, taip sudarant rūgšties sluoksnį po cukru. Tarp dviejų skysčių jungties atsiranda rausvai violetinė zona.
ii. „Fehling“ testas:
Paimkite Fehling tirpalą (A + B) mėgintuvėlyje, įpilkite mėginio tirpalo ir virkite. Rusvai raudonojo vario oksido nuosėdų susidarymas, redukuojančio cukraus buvimas
iii. Benedikto testas:
Paimkite mėginio tirpalą ir įpilkite benedikto reagento, gerai išmaišykite, intensyviai virkite mišinį dvi minutes. Kad susidarytų raudonos, geltonos arba žalios spalvos nuosėdos, redukuojančio cukraus buvimas.
iv. Jodo bandymas:
Mėginio tirpalas ir jodo tirpalas pridedamas, kad atsirastų mėlynos spalvos polisacharidų.
e) Lipidų bandymas:
i. „Salkowski“ testas:
Mėginys ištirpsta chloroforme ir pridedamas vienodas tūris koncentruoto H2SO4. Gaminti mėlynai raudonos spalvos iki vyšnių raudonos spalvos
ii. „Liebermann Burchard“ testas:
Mėginys ištirpinamas chloroforme sausame mėgintuvėlyje. Įlašinkite keletą lašų acto rūgšties anhidrido ir keletą lašų koncentruoto H2SO4. Tirpalas tampa raudonas, tada mėlynas ir pagaliau mėlynai žalias.
f) Baltymų tyrimas:
i. Biureto tyrimas:
Į bandomąjį mėgintuvėlį įpilama 2-3 ml mėginio tirpalo ir įpilama vienodo tūrio 10% NaOH tirpalo, kruopščiai sumaišoma ir įpilama 0, 5% vario sulfato tirpalo lašai sumaišant tarp lašų, kol violetinė arba violetinė violetinė spalva gaminamas.
Kiekybiniai cheminiai vertinimo metodai:
Fiksuotos alyvos ir riebalų kiekybinės fizinės ir cheminės konstantos, pvz., Rūgšties vertė, jodo vertė, acetilo vertė, hidroksilo vertė ir Saponifikacijos vertė.
i) Rūgštinė vertė:
Rūgšties vertė - tai kalio hidroksido mg kiekis, reikalingas laisvai rūgščiai neutralizuoti 1 g medžiagos.
Rūgštinės vertės nustatymas:
Į 250 ml kolbą tiksliai pasveriama apie 10 g medžiagos ir įpilama 50 ml vienodo tūrio alkoholio ir tirpiklio eterio mišinio, kuris buvo neutralizuotas po 1 ml fenolftaleino tirpalo.
Jei reikia, švelniai kaitinkite vandens vonią, kol medžiaga visiškai ištirps, titruojama 0, 1 N kalio hidroksidu, nuolat purtant, kol gaunama 15 sekundžių išlikusi rožinė spalva. Atkreipkite dėmesį į reikiamą ml skaičių.
Skaičiuokite rūgšties vertę pagal šią formulę:
Rūgščių vertė = kirvis 0, 00561 x 1000 / w
a = reikia 0, 1 N kalio hidroksido ml
w = paimtos medžiagos svoris g.
Pavyzdys:
i) Geltonųjų bičių vaškas: 5-8
ii) Ricinos aliejus: ne mažiau kaip 2%. \ t
iii) ryklių kepenų aliejus: ne daugiau kaip 2%;
ii) Saponifikacijos vertė:
Saponifikacijos vertė - tai kalio hidroksido, reikalingo riebalų rūgščiai neutralizuoti, mg, gautas visiškai hidrolizuojant 1 g aliejaus ar riebalų, skaičius.
Saponifikacijos vertės nustatymas:
Tiksliai pasveriama apie 2 g medžiagos 250 ml talpos dervoje, įpilama 25 ml kalio hidroksido alkoholio tirpalo, pritvirtinamas refleksinis kondensatorius ir virinama vandens vonioje vieną valandą, dažnai pasukant kolbos turinį; atvėsinkite ir įpilama 1 ml fenolftaleino tirpalo ir titruojamas šarminis perteklius 0, 5 N druskos rūgštimi.
Apskaičiuokite Saponifikacijos vertę pagal šią formulę:
Saponifikacijos vertė = (b - a) x 0, 02805 x 1000 / w
W = paimtos medžiagos svoris g.
Pavyzdys:
i) ryklių kepenų aliejus: 150-200
(ii) Sėmenų aliejus: 188-196
iii) Lard: 192–198
iii) jodo vertė:
Jodo vertė yra skaičius, išreikštas gramais jodo kiekiu, kurį absorbuoja 100 g medžiagos.
Jodo vertės nustatymas:
Jodo monochlorido metodas:
Tiksliai pasvertą medžiagą įdėkite į sausą jodo kolbą; įpilkite 10 ml anglies trichlorido ir ištirpinkite. Įpilkite 20 ml jodo monochlorido tirpalo, įdėkite kamštį, anksčiau sudrėkintą kalio jodido tirpalu, ir palikite tamsioje vietoje maždaug 17 ° temperatūroje 30 minučių.
Įpilama 15 ml kalio jodido ir 100 ml vandens; suplakite ir titruokite 0, 1 N natrio tiosulfatu, naudojant indikatoriaus krakmolo tirpalą. Atkreipkite dėmesį į reikiamą ml skaičių (a).
Tuo pačiu metu operacija atliekama tiksliai, tokiu pačiu būdu, bet be bandomosios medžiagos, ir atkreipkite dėmesį į reikalaujamą 0, 1 N natrio tiosulfato ml (b).
Lodino vertė Rūgščių vertė = (ba) x 0, 016969 x 100 / w
W = medžiagos masė, išreikšta gm
Pavyzdys:
i) alyvuogių aliejus: 79–88
ii) Arachisoil: 85–100
(iii) Sezamo aliejus: 103-116
(iv) Menkių kepenų aliejus: 155-180
(v) Arachisoil: 84-100
Acetilo vertė:
KOH kiekis mg reikalauja neutralizuoti 1 g acetilintos medžiagos hidrolizės išlaisvintą acto rūgštį ir nustatyti sumušinimo vertę.
Acetilo vertės nustatymas:
Acetilinimas:
Įpilkite 10 g medžiagos 20 ml acto rūgšties anhidrido 200 ml apvaliadugnėje kolboje, reflekso, kaitinant ant asbesto virš kontroliuojamos liepsnos. Švelniai kaitinkite 2 valandas, atvėsinkite, supilkite į 600 ml vandens didelėje stiklinėje, įpilkite 0, 2 g pemzos miltelių ir virkite 30 min., Atvėsinkite, perkelkite į separatorių.
Išmeskite apatinį sluoksnį. Acetilintą produktą nuplaukite 3 x 50 ml sušildytu prisotintu NaCl tirpalu ir tirpinkite be rūgšties. Galiausiai supilkite su 20 ml vandens ir kuo geriau pašalinkite vandeninį sluoksnį.
Acetiluotą medžiagą supilkite į nedidelį indą, įpilkite 1 g bevandenio natrio sulfato miltelių, kruopščiai maišykite ir filtruokite per sausą kremuotąjį filtrinį popierių. Nustatykite acetilintos medžiagos saponifikacijos vertę.
Acety value = (ba) x 1335/1335 - a
a = medžiagos saponifikacijos vertė.
b. Acetilintos medžiagos saponifikacijos vertė.
Hidroksilo vertė:
Hidroksilo vertė - tai kalio hidroksido miligramų skaičius, reikalingas rūgščiai neutralizuoti kartu su acilinimu 1 g medžiagos.
Hidroksilo vertės nustatymas: \ t
Norėdami nurodyti medžiagos kiekį, įpilkite 12 g stearino anhidrido ir 10 ksileno, švelniai kaitinkite 30 min., Atšaldykite, įpilama 40 ml piridino ir 4 ml vandens mišinio ir dar 30 min. karštą tirpalą titruokite N NaOH, naudojant fenolftaleino indikatorių. Pakartokite be medžiagos.
Hidroksilo vertė gali būti apskaičiuojama pagal:
Hidroksilo vertė = vx 56, 11 / m
V = skiriasi tarp dviejų titrų
B = medžiagos masė (g).
Pavyzdys: kviečių gemalų aliejus: 10-48
Esterio vertė:
KOH kiekis mg reikėjo neutralizuoti rūgštis, susidarančias visiškai hidrolizuojant 1 g medžiagos.
Esterio vertės nustatymas:
Esterifikacija:
Virinama 95% etanolio, kad ištirptų ištirpusį CO 2 ir neutralizuotumėte fenolftaleinu.
Pasverkite 2 g medžiagos, ištirpinkite 5 ml neutralizuoto alkoholio ir neutralizuokite iki 0, 1 N alkoholio KOH, kurio kiekis turėtų būti daugiau nei dvigubai didesnis už paimtos medžiagos kiekį. Šiam tikslui naudokite 0, 2 ml fenolftaleino indikatoriaus.
Įpilama 25 ml alkoholio KOH (0, 5 N), refleksuojama 1 valandą. Įpilkite 20 ml vandens ir titruokite šarminį perteklių 0, 5 N HCl, naudodami dar 0, 2 ml fenolftaleino. Kartokite procedūrą be medžiagos.
Skirtumas tarp dviejų gautų titravimo verčių rodo šarmų, reikalingų esteriui muilinti, vertę.
